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      流動(dòng)化學(xué)

      流動(dòng)化學(xué)

      簡(jiǎn)要描述:近年來(lái),隨著(zhù)微反應連續化學(xué)技術(shù)的普及,不少單位已經(jīng)采購了各類(lèi)微反應器并開(kāi)始嘗試進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗,在實(shí)驗過(guò)程中已經(jīng)總結了不少的經(jīng)驗,同時(shí)也遇到了不少的問(wèn)題,對此,歐世盛公司針對流動(dòng)化學(xué)的實(shí)驗室硬件及軟件做了大量的了解和開(kāi)發(fā)工作,現將具體工作簡(jiǎn)單總結如下。

      • 產(chǎn)品型號:
      • 廠(chǎng)商性質(zhì):生產(chǎn)廠(chǎng)家
      • 更新時(shí)間:2023-12-07
      • 訪(fǎng)  問(wèn)  量:8476
      詳情介紹
      品牌歐世盛產(chǎn)地類(lèi)別國產(chǎn)
      應用領(lǐng)域醫療衛生,化工,生物產(chǎn)業(yè),石油,制藥

       

      流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗室其主要功能應著(zhù)重考慮它的效率、安全及便捷性,針對這個(gè)思路我們通過(guò)與國內外相關(guān)單位的大量交流、實(shí)驗,將實(shí)驗室的設備組成分解如下:

      如圖所示,物料通過(guò)高壓輸液泵輸送到微反應器中,在高壓密閉的微通道管路中,通過(guò)溫度控制,使合成反應能夠快速完成并大大提高收率,背壓閥能夠人為控制反應器內壓力,物料在出口處通過(guò)在線(xiàn)檢測器檢測合成結果,經(jīng)過(guò)檢測后的產(chǎn)品可通過(guò)樣品采集器按預設的收集條件收集到不同的容器中。整個(gè)反應系統可通過(guò)管理軟件實(shí)現自動(dòng)控制,具有方法建立、模塊搭建、模塊參數設置,全反應過(guò)程參數實(shí)時(shí)監控,數據追溯,用戶(hù)管理及智能專(zhuān)家數據庫等功能,專(zhuān)用管理軟件可將整個(gè)反應體系效率發(fā)揮出來(lái)。

      1各個(gè)模塊存在的問(wèn)題及解決辦法
      1.1供料系統

      在連續流中,供料系統的準確性、 穩定性、可靠性決定了能否完成反應,現有連續化設備中供料系統一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩定、耐壓高、運行可靠、結構簡(jiǎn)單,成本較低等特點(diǎn)。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵,流量范圍0.001~500ml/min,壓力范圍0~40 MPa,可以滿(mǎn)足大部分體系供料需求。

      性能參數:

      型號

      DP-S10

      DP-M10

      DP-P10

      DP-F10

      流量范圍

      0.001-10.000mL/min

      耐壓

      40MPa

      40MPa

      30MPa

      2MPa

      泵材料

      316L

      Monel k-500

      PEEK

      PTFE

      流量準確度

      ±0.5%

      流量重復性

      RSD≤0.3%

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

      出口管路

      OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276管

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統

      通信接口

      RS232(標配)、RS485、LAN、藍牙、Wifi(選配)

      尺寸(深×寬×高)mm

      310×215×140(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 80W

      型號

      DP-S50

      DP-M50

      DP-F50

      流量范圍

      0.001-50.0mL/min

      耐壓

      25MPa

      25MPa

      2MPa

      泵材料

      316L

      Monel k-500

      PTFE

      流量準確度

      ±1%

      流量重復性

      RSD≤0.5%

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      出口管路

      OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統

      通信接口

      RS232(標配)、RS485、LAN、藍牙、Wifi(選配)

      尺寸(深××高)mm

      330×230×150(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 150W

       

      型號

      DP-S100

      DP-M100

      DP-F100

      流量范圍

      0.001-100.0mL/min

      耐壓

      25MPa

      25MPa

      2MPa

      泵材料

      316L

      Monel k-500

      PTFE

      流量準確度

      ±1%

      流量重復性

      RSD≤0.5%

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      出口管路

      OD 1/16"1/8”, ID 0.03" 1/16 PFA/316L/F276

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統

      通信接口

      RS232(標配)、RS485、LAN、藍牙、Wifi(選配)

      尺寸(深××高)mm

      420×295×195(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 500W

      我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min。

      但該泵對粘度高、微粒溶液體系等并不適用,還由于很多原料體系并不十分純凈,恒流泵的機械單向閥結構會(huì )導致其長(cháng)期供液時(shí)流量精度不準的情況,高壓恒流輸液泵由于單向閥結構的限制,會(huì )出現如下情況(1)不能處理長(cháng)時(shí)間輸送格式試劑、有機鋰試劑、高濃度鹽溶液(鹽析出影響單向閥開(kāi)啟閉合,大大降低了流量精度)(2)高壓體系下輸送物料精度下降(3)不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應用。 歐世盛為解決這一痛點(diǎn)在國內推出了無(wú)閥雙頭高壓連續注射泵,雙注射泵無(wú)脈動(dòng)交替運行,無(wú)機械單向閥。該泵在連續反應輸送物料過(guò)程中具有顯著(zhù)的優(yōu)勢(1)可輸送高濃度鹽溶液(2)輸送高粘度液體(3)無(wú)機械單向閥輸送精度與體系壓力無(wú)關(guān)(4)可輸送納米顆粒及懸浮液(5)兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵,流量范圍0.001-100mL可選,可提供0-3Mpa的泵送壓力。 

      HP-高壓注射泵性能參數:

      型號

      HP-S10

      HP-S50

      HP-M50

      HP-S100

      HP-M100

      驅動(dòng)方式

      雙注射泵

      流量范圍

      0.01-10.0mL/min

      0.05-50.0mL/min

      0.1-100.0mL/min

      泵體材料

      316L

      316L

      Monel k-500

      316L

      Monel k-500

      耐壓

      10MPa

      6MPa

      6MPa

      2.5MPa

      2.5Mpa

      長(cháng)期工作壓力

      8MPa

      4MPa

      2MPa

      每步注射量

      0.8μm

       

      小速度

      0.15mm/min

       

      大速度

      320mm/min

       

      流量準確度

      ±0.5%

       

      流量重復性

      RSD≤0.3%

       

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

       

      出口管路

      OD 1/8" ID 1/16" 或OD 1/16" ID 0.03" 316L/F276管

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統

      通信接口

      RS232(標配)、RS485、LAN、藍牙、Wifi(選配)

      尺寸(深×寬×高)mm

      410×260×360(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 200W

      LP-低壓注射泵性能參數:

      型號

      LP-2

      LP-10

      LP-20

      LP-50

      流量范圍

      0.001-2mL/min

      0.005-50mL/min

      0.01-20mL/min

      0.1-50mL/min

      單注射器內體積

      1mL

      5mL

      10mL

      20mL

      每步注射量

      0.006μL

      0.03μL

      0.06μL

      0.12μL

      驅動(dòng)方式

      雙注射泵

      泵材料

      玻璃/PTFE/FEP

      耐壓

      0.6MPa

      長(cháng)期工作壓力

      <0.3MPa

      小速度

      0.06mm/min

      大速度

      120mm/min

      流量準確度

      ±0.5%(滿(mǎn)量程)

      流量重復性

      RSD≤0.3%(滿(mǎn)量程)

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      出口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統

      通信接口

      RS232(標配)、RS485、LAN、藍牙、Wifi(選配)

      尺寸(深××高)mm

      320×190×380(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 120W

       

      1.1       微反應器

      目前在國內有多家制作加工微反應器的企業(yè),樣式有板式、管式,材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規格,但在liudonghuaxue中,微反應器的關(guān)鍵在于設計,不同反應類(lèi)型需要配置不同的微反應器。歐世盛公司已跟多家微反應器供應商建立聯(lián)系,公司的應用部門(mén)可協(xié)助用戶(hù)選擇一款更適合的微反應器。

      1.2       壓力控制模塊---全自動(dòng)背壓調節器

      在連續化反應過(guò)程中,體系壓力需要通過(guò)調節背壓閥來(lái)進(jìn)行控制。在應用過(guò)程中需要調節壓力的反應包括高溫高壓反應、氣體參與的反應(氫化反應、氧化反應、插羰反應、氯化反應、氨化反應)、有氣體生成的反應(吲哚合成反應、重氮反應)、低沸點(diǎn)溶劑高溫反應。

      目前實(shí)驗室采用手動(dòng)調壓閥進(jìn)行體系壓力控制,存在體系壓力控制不準、手動(dòng)調節頻繁、壓力數據無(wú)法追蹤的問(wèn)題?;谀壳皩?shí)驗室應用現狀,歐世盛公司在國內*設計開(kāi)發(fā)出一款智能全自動(dòng)背壓閥。其具有顯著(zhù)的特點(diǎn)(1)內置自學(xué)習功能,通過(guò)自學(xué)功能,可在3秒內可快速實(shí)現壓力調節,提高效率(2)課遠程電腦控制(3)設定壓力梯度。該自動(dòng)部件的出現提高了工藝開(kāi)發(fā)效率,配合在線(xiàn)檢測器及樣品采集器,為工藝開(kāi)發(fā)提供了有力工具。

      全自動(dòng)背壓調節器性能參數:

      型號

      BP – A/100/250/500/1500/3000/6000

      壓力控制范圍

      0-100/250/500/1500/3000/6000psi

      接觸介質(zhì)材料

      316L

      控制精度

      ±1%

      閥響應時(shí)間

      ≤3S

      使用溫度

      -40oC-70oC

      進(jìn)液出液口螺紋

      10-32UNF

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統

      通信接口

      RS232、RS485、Wifi(選配)

      尺寸(深×寬×高)mm

      300×105×110

      允許環(huán)境溫度

      5 oC -50 oC

      輸入電壓

      AC 198V-242V 150W

       

      1.1       在線(xiàn)檢測模塊

      目前在實(shí)驗室,合成反應中樣品檢測都需要借助單獨的檢測設備,如:HPLC、MS(LCMS,GCMS)、NMR進(jìn)行檢測。此過(guò)程包括了反應淬滅,樣品前處理,樣品配置,樣品檢測,樣品回收及后處理。對于監測正在進(jìn)行中的反應,其存在著(zhù)諸多弊端:(1)不能真實(shí)反應體系中各組份的真實(shí)含量;(2)無(wú)法實(shí)時(shí)監測連續反應合成實(shí)驗的反應變化情況;(3)操作復雜,檢測結果受人為影響;(4)時(shí)間成本高,分析效率低下等。

      連續流合成反應與連續在線(xiàn)檢測的組合在化學(xué)應用中是*結合,有效的在線(xiàn)檢測將對反應體系進(jìn)行持續的監測和瞬時(shí)檢測,包括反應物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實(shí)際應用中,有幾種分析檢測技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV,HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應用于連續反應。歐世盛公司根據流動(dòng)化學(xué)實(shí)際應用需求,在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線(xiàn)檢測器儀器,以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線(xiàn)檢測。

      在線(xiàn)UV-Vis檢測器

      具有較好的選擇性和較高的靈敏度,而且對環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不敏感。適用范圍氫化反應、顯色反應、染料合成、中藥等。

      性能指標:

      型號

      UV-Vis-950

      波長(cháng)范圍

      200-950nm

      波長(cháng)準確度

      ±1nm

      噪聲

      ±0.005Abs

      信噪比

      1000:1

      光譜帶寬

      8nm、4nm可選

      池體積

      20μL、10μL可選

      浸出液接口規格

      10-32UNF

      通信接口

      USB

      尺寸(深××高)mm

      300×105×110

      允許相對濕度

      80%

      輸入電壓

      AC 198V-242V 10W

      在線(xiàn)NIR檢測器

      近紅外光譜儀在常規光纖中有良好的傳輸特性,且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時(shí)測定等特點(diǎn)。適合絕大多數的有機化學(xué)反應。

       

      型號

      NIR-2500

      波長(cháng)范圍

      1350-2500nm

      光譜分辨率

      8/16nm@1550nm

      波長(cháng)準確度

      ±1.5nm@1400nm

      波長(cháng)重復性

      ±0.1nm@1400nm

      光度準確度

      ≤0.001Abs

      穩定性

      ≤ 1.0%T (@0Abs, 30min)

      噪聲

      ±0.0001AU 3s測量時(shí)間

      接收器

      inGaAs

      流通池體積

      20μL、10μL可選

      流通池光程

      3nm、10nm可選

      近紅外光源壽命

      >2000h

      進(jìn)出液接口規格

      10-32UNF

      通信接口

      USB

      尺寸(深××高)mm

      300×105×110

      允許環(huán)境溫度

      5 oC -50 oC

      允許相對濕度

      80%

      輸入電壓

      AC 198V-242V 50W

       

      在線(xiàn)拉曼檢測器

      每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜,利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結構,可進(jìn)行未知物質(zhì)的無(wú)損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現已廣泛應用于化工、化學(xué)、醫藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域,因此在線(xiàn)拉曼光譜將成為連續化學(xué)較為重要的在線(xiàn)檢測器之一。

      性能參數:

       

      型號

      RAMAN-1000

      激光波長(cháng)

      785nm

      頻移范圍

      100 ~ 3200cm-1

      分辨率

       8 cm-1

      波長(cháng)準確度

      ±0.5nm

      波長(cháng)重復性

      <0.1nm

      噪聲

      ±0.003Abs

      積分時(shí)間

      5ms – 60s

      進(jìn)出液接口規格

      10-32UNF

      通信接口

      USB

      尺寸(深××高)mm

      300×105×110

      允許環(huán)境溫度

      5 oC -50 oC

      允許相對濕度

      80%

      輸入電壓

      AC 198V-242V 10W

      1.1       樣品采集模塊

      目前實(shí)驗室樣品分析都是由人工定期采集樣品,拿到實(shí)驗室用HPLC、GC、MS等常規檢測手段進(jìn)行檢測,以判斷所合成樣品,是否滿(mǎn)足要求。此種方式,存在效率低,誤差大,占用大量人工,耗時(shí)耗力,且無(wú)法做到檢測結果的溯源。歐世盛公司針對此需求設計開(kāi)發(fā)了樣品采集器,可與HPLC、GC、MS檢測做到無(wú)縫對接,根據不同收集需求,提供了時(shí)間間隔收集、體積收集、與在線(xiàn)檢測器聯(lián)用實(shí)現閾值收集、斜率收集等多種收集方式,同時(shí)可與高壓恒流輸液泵、微反應器溫度、系統壓力自動(dòng)調節、在線(xiàn)檢測器聯(lián)動(dòng),為優(yōu)化流動(dòng)合成結果提供有效的數據基礎。樣品采集器的成功應用,能夠在有效提高工作效率的同時(shí)降低過(guò)程操作誤差,減少了人工工作量。

       

      軟件管理軟件:

      化學(xué)工藝的反應類(lèi)型有成百上千種,反應條件的設置也極其復雜,一款整體系統管理控制軟件變得至關(guān)重要?;诖诵枨髿W世盛推出了一款全新專(zhuān)用軟件,此軟件采用模塊化、積木搭建模式,用戶(hù)可*根據自身工藝應用特點(diǎn),在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數量,包括高壓恒流輸液泵、反應體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊,在線(xiàn)檢測模塊,樣品采集模塊等等,同時(shí)可通過(guò)離線(xiàn)仿真模式,模擬整個(gè)系統工作情況。軟件采用項目管理方式,用戶(hù)通過(guò)向導,指導用戶(hù)一步步搭建流liudonghuaxue系統,同時(shí)通過(guò)交互式界面,形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài),如流速、壓力、溫度、檢測圖譜、收集結果等。軟件有兩種工作模式可供選擇,即專(zhuān)業(yè)模式,專(zhuān)家模式等,針對不同用戶(hù)需求,如專(zhuān)業(yè)模式,軟件會(huì )提供一些基本組建素材及一些簡(jiǎn)單使用案例,用戶(hù)可參考其提供信息,熟悉了解,并逐步開(kāi)始更加深入的應用;專(zhuān)家模式,提供了系統參數優(yōu)化方案,通過(guò)大數據分析協(xié)助用戶(hù)提高工藝開(kāi)發(fā)進(jìn)程,將liudonghuaxue各??蓛?yōu)勢發(fā)揮到*。

       

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