H-Flow-加氫工藝的革命

一、連續化加氫工藝的進(jìn)程

加氫反應是原料藥、染料和農藥等行業(yè)普遍需要進(jìn)行的反應過(guò)程。該反應過(guò)程通常采用高壓加氫釜，具有操作繁瑣、過(guò)程危險性高和收率低等問(wèn)題?？茖W(xué)家們一直在嘗試開(kāi)發(fā)更為安全的連續化加氫工藝來(lái)替代目前的釜式加氫工藝。其中，微反應加氫技術(shù)的出現為解決這類(lèi)問(wèn)題提供了很好的技術(shù)方案。MIT的Jensen教授課題組早于2001年提出了微填充床加氫的概念，具有催化劑無(wú)需分離，傳質(zhì)傳熱效率高和過(guò)程安全可控的特點(diǎn)，該技術(shù)路線(xiàn)得到了越來(lái)越多的關(guān)注。

但是，該技術(shù)涉及氣液固三相反應過(guò)程，流動(dòng)和傳遞過(guò)程復雜，裝置控制困難，工程放大難度大。因此，在該領(lǐng)域的研究進(jìn)展十分緩慢。實(shí)驗室研究和工業(yè)化鮮有報道。

二、連續化微反應加氫的解決之路

清華大學(xué)化工系的張吉松研究員在博士期間師從我國微反應器研究的駱廣生教授，2015年在MIT的Jensen教授課題組進(jìn)行博士后研究，對微填充床反應器內的氣液流動(dòng)和傳質(zhì)行為做了大量的基礎研究，并于2017年回國后開(kāi)始了微填充床加氫的工業(yè)化過(guò)程。其團隊開(kāi)發(fā)的微反應加氫技術(shù)在2018年成功在某醫藥企業(yè)得到應用。目前，已實(shí)現了硝基，脫芐基，雙鍵和還原胺化等多個(gè)加氫反應的工業(yè)化，加氫裝置的單套大產(chǎn)能達到100~200噸產(chǎn)品/年。加氫反應時(shí)間從高壓加氫釜（10~20h）降低到微填充床內的1~3min。催化劑消耗量為釜式工藝的1/5~1/10。該技術(shù)使加氫過(guò)程變得更為安全、和綠色。

在張老師微反應加氫技術(shù)的基礎上，歐世盛公司同該團隊密切合作，共同推出了全自動(dòng)加氫反應儀這一戰略性成果。該儀器可用于實(shí)驗連續微反應加氫工藝開(kāi)發(fā)和催化劑篩選，同時(shí)，該儀器的放大版本可以實(shí)現通風(fēng)櫥內的加氫產(chǎn)品公斤級定制生產(chǎn)。通過(guò)該儀器開(kāi)發(fā)的實(shí)驗室加氫工藝可以直接對接清華團隊進(jìn)行工業(yè)放大。

全自動(dòng)加氫反應儀

在該儀器的開(kāi)發(fā)中，歐世盛公司開(kāi)發(fā)了微型全自動(dòng)氣液分離裝置（圖1），可以在反應過(guò)程中根據不同流速不同壓力實(shí)時(shí)控制液位，使氣液充分分離，又根據系統需要開(kāi)發(fā)了全自動(dòng)控制的自動(dòng)背壓閥（圖2），實(shí)現反應體系壓力的控制。此兩項技術(shù)有效的保證了微型加氫裝置的過(guò)程控制和不同條件下的批次產(chǎn)品保障。另外，歐世盛公司還開(kāi)發(fā)了儀器的整機控制軟件（圖3），在觸摸式顯示屏上可以直觀(guān)的顯示所有檢測點(diǎn)并調控相應反應控制點(diǎn)，包括氣體流量、壓力，液體流量、壓力，反應溫度的調節，氣液分離器的液位高度、控溫快捷鍵、液體進(jìn)料流量質(zhì)量校準系統（圖4）等等，使用戶(hù)能夠快速上手并操作。鑒于眾多用戶(hù)的實(shí)驗室不方便使用氫氣鋼瓶，歐世盛公司還特別開(kāi)發(fā)了高壓氫氣發(fā)生器，大壓力可達5MPa，大氣體流量300ml/min。與加氫裝置一并放在通風(fēng)櫥內聯(lián)機工作。

圖1                            

              圖2

圖3

圖4

三、連續微反應加氫的效果

更多實(shí)際案例將隨用戶(hù)的增多，不斷豐富。